水抜き反応(5) 安息香酸とエタノールの反応

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目的

安息香酸のような芳香族酸はアルコールとのエステル化において、立体障害のために反応が遅くなると考えられる。また、触媒(Amberlyst-15)は洗浄だけで再使用可能か、触媒は劣化しないか、トルエンなどの溶媒を使用したとき触媒が溶解しないか、反応速度はどうなるか、等々を調べるため、アルコールとしてエタノールを用いて、前回同様、ゼオライト脱水膜を用いてエステル化反応の実験を行なった。

水抜き反応装置実験法

ゼオライト膜の外径は12mm(一定)とし、蒸気上昇部カラム径は、下記2種類を使用した。
    1) カラム外径20mm(内径16mm)、ゼオライト膜とのクリアランス2mm
    2) カラム外径30mm(内径25mm)、ゼオライト膜とのクリアランス6.5mm
 実験法は前回と同様とした。触媒のアンバーリスト15は、市販の新品を使用した。

測定結果

反応時間と転化率について生データを得て下記グラフを作成した。

<図1>経過時間と転化率の関係 


<図2> 実験の生データ 


<図3>仕込み量、反応条件



測定結果の考察

この程度のクリアランスでは、反応時間と転化率の関係はまったく同じであった。(図1参照)従って、2〜6.6mm程度のクリアランス範囲ではあまり設計を厳密にする必要はない。

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